1-   مقدمه

با گذشت بیش از نیم دهه از اولین استفاده تجاری از میکروسکوپ الکترونی روبشی، هنوز هم پیشرفت‌های قابل‌توجهی در استفاده از این نوع میکروسکوپ حاصل می‌شود. امروزه انواع مختلف میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی با عملکرد و کارآیی کاملا متفاوت مورد استفاده قرار می‌گیرند. در سایت آموزشی نانو، مقالات متعددی به معرفی، تشریح مبانی و تجهیزات سازنده میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی پرداخته‌اند. برای مطالعه این جنبه‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی، به مقالات «مقدمه‌ای بر SEM و برهم‌کنش پرتوی الکترونی با نمونه»، «اجزا و عملکرد SEM: سیستم روبشگر و آشکارسازها»، «سیستم‌های تصویرسازی و خلأ و خطاها در میکروسکوپ الکترونی روبشی»، «اجزا و عملکرد SEM: تفنگ الکترونی و لنزهای ‌الکترومغناطیس» و «آشنایی با میکروسکوپ‌های الکترونی» مراجعه فرمایید. هدف اصلی این مقاله تنها تشریح اطلاعاتی است که می‌توان با تجزیه و تحلیل تصاویر و داده‌های میکروسکوپ الکترونی روبشی به‌دست آورد.   

2-   اطلاعات تصاویر حاصل از الکترون‌های ثانویه

الکترون‌های ثانویه، متداول‌ترین سیگنالی هستند که برای تصویرگیری در میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد استفاده قرار می‌گیرند. این الکترون‌ها اطلاعاتی از عمق 10-1 نانومتری سطح ارائه می‌کنند.

1-2- تعیین مورفولوژی سطحی

بررسی مورفولوژی یک ماده به معنی بررسی شکل و اندازه آن است. با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی می‌توان علاوه بر بررسی کلیت مورفولوژی سطح یک ماده، مورفولوژی تک‌تک دانه‌ها را هم مورد مطالعه قرار داد، چرا که استفاده از این نوع میکروسکوپ امکان دست‌یابی تا بزرگنمایی 300000 برابر را هم فراهم می‌کند. با استفاده از تصاویر با بزرگنمایی کم می‌توان کلیات مورفولوژی سطح، به‌عبارت دیگر، تراکم ریزساختار و وجود شکاف‌ها یا ترک‌های بزرگ و شکل کلی دانه‌های موجود در ساختار را بررسی کرد. همچنین، با بزرگنمایی متوسط می‌توان نحوه توزیع ذرات، به‌خصوص در مواد مرکب (کامپوزیتی) را مطالعه کرد. بزرگنمایی بیش‌تر امکان مشاهده شکل دانه‌ها، وجود عیوب بسیار ریز مانند میکروحفرات و میکروترک‌ها، شکل ذرات نانومقیاس و ذرات تجمع یافته (آگلومره شده) را فراهم می‌کند. شکل 1 تصاویر SEM از سطح یک ماده مرکب با چهار بزرگنمایی مختلف را نشان می‌دهد. قسمت (الف) اطلاعات کلی از سطح ماده و میزان تراکم آن، قسمت (ب) توزیع ذرات تقویت‌کننده و مورفولوژی دانه‌ها، قسمت (پ) مورفولوژی کروی دانه‌ها و تجمع ذرات تقویت‌کننده و قسمت (ت) وجود میکروحفرات را نشان می‌دهد.

شکل 1- تصاویر SEM با چهار بزرگنمایی مختلف: (الف) 200 برابر، (ب) 2500 برابر، (پ)32900  برابر و (ت) 5000 برابر.

اطلاعات مندرج در قسمت پایینی تصاویر اطلاعاتی مانند مقدار بزرگنمایی، فاصله کاری (WD) و ولتاژ اعمالی (HV) به دو سر فیلامان حین تصویربرداری را در اختیار کاربر قرار می‌دهد. به‌عنوان مثال، در قسمت (ب) شکل 1، از بزگنمایی 2500 برابر، فاصله‌کاری4/90 میلی‌‌متر و ولتاژ 10000 ولت استفاده شده است.

همان‌طور که اشاره شد، تعیین اندازه دانه‌ها یکی دیگر از اطلاعاتی است که با مطالعه مورفولوژی سطحی با میکروسکوپ الکترونی روبشی به دست می‌آید. برای تعیین اندازه دانه بدون استفاده از نرم‌افزار، کافیست نوار مقیاس موجود در زیر تصویر را با دانه مورد نظر تطبیق داد. با این روش می‌توان اندازه تقریبی دانه را محاسبه کرد. با این وجود، اگر سطح از تعداد زیادی دانه تشکیل شده باشد، امکان اندازه‌گیری اندازه تک‌تک دانه‌ها بسیار دشوار و زمان‌بر است. برای این کار، معمولا از نرم‌افزارهایی مانند نرم‌افزار ImageJ استفاده می‌شود. این نرم‌افزار همچنین اندازه متوسط دانه‌های موجود در سطح (تصویر مورد مطالعه) را ارائه می‌کند. شکل 2 مثالی از نحوه محاسبه اندازه دانه با استفاده از نوار مقیاس را نشان می‌دهد. طول نوار مقیاس موجود در شکل برابر با 5 میکرومتر بوده و به ده قسمت مساوی تقسیم شده است. بنابراین، هر قسمت روی نوار مقیاس برابر با 0/5 میکرومتر بوده و اندازه دانه مشخص شده، 3 میکرومتر است. طبق گفته‌های قبلی، از این تصویر می‌توان اطلاعاتی همچون، مورفولوژی گل‌کلم مانند دانه‌ها، عدم وجود ترک، و هم‌چنین، تراکم نسبتا کم ساختار را به‌دست آورد.

شکل 2- مثالی از نحوه محاسبه اندازه دانه با استفاده از نوار مقیاس.

2-2- بررسی سطح مقطع

سطح مقطع و فصل‌مشترک از اهمیتی بسیار بالا در برخی از کاربردها، مانند فرآیند پوشش‌دهی و لایه‌های نازک برخوردار است. به‌عنوان مثال، استحکام چسبندگی بالای یک پوشش به زیرلایه در کاربردهایی که سطح پوشش‌دار تحت نیروهای فشاری و کششی بالا، یا یک محیط خورنده قرار می‌گیرد بسیار مهم بوده و تعیین‌کننده کیفیت و عمر کاری آن خواهد بود. تصاویر SEM به‌وضوح کیفیت اتصال یک پوشش به زیرلایه را نشان می‌دهند؛ به‌طوری که می‌توان وجود ترک، حفره و گسیختگی در فصل‌مشترک زیرلایه/پوشش را با این تصاویر تعیین کرده و با اصلاح شرایط پوشش‌دهی، اقدام به اصلاح این عیوب کرد. علاوه بر بررسی کیفیت اتصال پوشش به زیرلایه، امکان بررسی کیفیت چسبندگی لایه‌های بالایی به لایه‌های پایینی در پوشش‌های چندلایه، تعیین ضخامت پوشش‌، بررسی کیفیت پوشش (وجود حفرات و میکروتخلخل‌ها) و وارد شدن ذرات/نانوذرات تقویت‌کننده به ریزساختار ماده مرکب با استفاده از تصاویر سطح‌مقطع میکروسکوپ الکترونی روبشی وجود دارد. شایان ذکر است که اهمیت فصل‌مشترک تنها محدود به پوشش‌های صنعتی نبوده و در پوشش‌های زیستی هم بسیار مورد توجه قرار می‌گیرد. شکل 3 مثال‌هایی از تصاویر  SEM از سطح‌مقطع مواد مختلف را نشان می‌دهد.

شکل 3- مثال‌هایی از تصاویر  SEM از سطح‌مقطع مواد مختلف: (الف) فصل‌مشترک پیوسته و مستحکم، بدون ترک و حفره بین زیرلایه و پوشش؛ (ب) اتصال مناسب لایه‌های هیدروکسی‌آپاتیت/کیتوسان در پوشش زیستی چندلایه؛ (پ) فصل‌مشترک زیرلایه آلیاژی با پوشش حاصل از آندایزینگ. هدف از این شکل، نشان دادن امکان مطالعه شرایط ریزساختاری پوشش (علاوه بر فصل‌مشترک) است. طبق این تصویر، ریزساختار پوشش دارای تعداد زیادی میکروتخلخل است؛ و (ت) تصویر سطح‌مقطع پولیش شده برای بررسی و اثبات هم‌رسوبی ذرات تقویت‌کننده در یک پوشش مرکب (کامپوزیتی).

برای محاسبه ضخامت پوشش یا یک لایه با استفاده از تصویر SEM، درست مانند آن‌چه که برای تعیین اندازه دانه گفته شد، از نوار مقیاس استفاده می‌شود. به‌عنوان مثال، ضخامت هر لایه کیتوسان در قسمت (ب) شکل، حدود 6 میکرومتر است.

استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی این امکان را برای کاربر فراهم می‌سازد تا با کج‌کردن نمونه به مقدار کم با استفاده از نرم‌افزار دستگاه، به‌طور هم‌زمان شرایط مورفولوژیکی و سطح مقطع نمونه را مطالعه کند. شکل 4 نشان‌دهنده تصویر SEM است که به‌طور هم‌زمان مشخصات سطح‌مقطع و مورفولوژیکی نمونه را نمایش می‌دهد.

شکل 4- تصویر SEM با کج‌کردن نمونه با استفاده از نرم‌افزار دستگاه برای نمایش هم‌زمان مشخصات سطح‌مقطع و مورفولوژیکی نمونه.

3-2- بررسی سطح شکست

بررسی سطوح شکست و تعیین مکانیزم‌های جوانه‌زنی و رشد ترک از اهمیت ویژه‌ای در طراحی‌های صنعتی برخوردار است، چرا که با داشتن اطلاعات مناسب در مورد چگونگی وقوع شکست می‌توان با اتخاذ تدابیری کاربردی، از وقوع آن جلوگیری کرده یا تلفات ناشی از آن را به حداقل رساند. نوع شکست رخ داده و این‌که شکست ترد بوده یا نرم را می‌توان با بررسی مورفولوژی سطح شکست، به‌عبارت دیگر، با حضور حفره (dimple) در تصویر شکست تشخیص داد. شکست ترد معمولا به‌صورت ناگهانی رخ داده و سطح آن به‌صورت صاف است. در شکست نرم، ابتدا ترک‌ها جوانه زده و سپس با پیوستن آن‌ها به یک‌دیگر شکست رخ می‌دهد. سطح شکست پس از وقوع شکست نرم دارای حفره یا حفراتی خواهد بود. هم‌چنین، با استفاده از تصاویر شکست می‌توان مراکزی که ترک در آن‌ها جوانه زده و رشد می‌کند را هم شناسایی کرد. شکل 5 تصاویر SEM از تفاوت مورفولوژی‌های شکست ترد، نرم و مخلوط را نشان می‌دهد. وجود حفرات در شکست نرم کاملا واضح و مشخص است.

شکل 5- تصاویر SEM از مورفولوژی (الف) شکست ترد، (ب) شکست نرم و (پ) گسترش ترک در شکست نرم و (ت) شکست مخلوط.

4-2- بررسی خوردگی

خوردگی یک ماده معمولا به واکنش شیمیایی و الکتروشیمیایی آن با محیط اطراف اطلاق می‌شود. خوردگی انواع مختلفی دارد که از متداول‌ترین آن‌ می‌توان به خوردگی یکنواخت، خوردگی حفره‌ای، خوردگی بین‌دانه‌ای و خوردگی شیاری اشاره کرد. با تشخیص نوع خوردگی با استفاده از تصاویر SEM، امکان ارائه راه‌کارهایی برای مقابله با آن و کاهش هزینه‌های سرسام‌آور خوردگی در صنایع مختلف، به‌خصوص صنایع دریایی وجود دارد. شکل 6 تصاویر SEM چندین نوع مکانیزم خوردگی مختلف را نشان می‌دهد.

شکل 6- تصاویر SEM از چندین نوع مکانیزم خوردگی: (الف) خوردگی یکنواخت، (ب) خودگی بین‌دانه‌ای، (پ) خوردگی حفره‌ای و (ت) خوردگی شیاری.

در خوردگی یکنواخت، همان‌طور که از نام آن پیداست، تمام سطح به‌صورت یکنواخت خورده می‌شود. این حالت خوردگی، مطلوب بوده و قدرت تخریب اندکی دارد. دلیل خوردگی یکنواخت سطح، تشکیل تعداد زیادی سلول خوردگی در سرتاسر سطح است.

خوردگی بین‌دانه‌ای معمولا در مرزدانه‌ها رخ می‌دهد. مرز دانه‌ها به‌دلیل داشتن مقادیر زیاد ناخالصی بسیار پرانرژی بوده، نقش آند را در سلول خوردگی ایفا کرده و خورده می‌شوند. این درحالی است که سطح دانه کاتد می‌شود.

 در خوردگی حفره‌ای، معمولا یک حفره ایجاد شده و عمق آن در اثر حضور و نفوذ بیش‌تر ماده خورنده بیش‌تر می‌شود. خوردگی حفره‌ای یک نوع خوردگی موضعی است.

در خوردگی شیاری که ناشی از حضور مایع ساکن روی یک ماده است، معمولا شیار یا شیارهایی در سطح ماده دیده می‌شوند.   

5-2- بررسی‌های تریبولوژیکی

با بررسی تصاویر SEM سطوح پس از سایش می‌توان مکانیزم اصلی سایش را تعیین کرد. هم‌چنین، امکان مقایسه مقاومت به سایش دو ماده، با مقایسه پهنای خط سایش (wear track) در تصاویر SEM وجود دارد. سایش ساینده (abrasive wear) و سایش چسبان (adhesive wear) دو نوع متداول سایش هستند. سایش ساینده معمولا در اثر وجود برآمدگی‌ها یا ذرات سخت در راستای مسیر حرکت سطح جامد رخ می‌هد. مورفولوژی این نوع سایش معمولا به صورت مضرس است. از طرفی، سایش چسبان به‌دلیل پیوند موضعی بین سطوح جامد در تماس باهم رخ داده و باعث انتقال ماده بین دو سطح، یا کاهش جرم از هر سطح می‌شود. مورفولوژی سایش چسبان به‌صورت صاف و مسطح خواهد بود. شکل 7 مورفولوژی پس از سایش برای دو نوع مکانیزم سایش متداول را نشان می‌دهد.  

شکل 7- مورفولوژی پس از سایش برای دو نوع مکانیزم سایش متداول: (الف) سایش چسبان و (ب) سایش ساینده.

هر چه پهنای خط سایش باریک‌تر باشد، ماده مقاومت بیش‌تر در برابر ساییده شدن از خود نشان می‌دهد. با استفاده از نوار مقیاس برای اندازه‌گیری پهنای خط سایش در تصاویر SEM می‌توان مقایسه‌ای صحیح از مقاومت به سایش در دو یا چند ماده ارائه کرد. شکل 8 تصاویر SEM از مورفولوژی سطح پس از سایش در سه نمونه مختلف را نشان می‌دهد. مقاومت به سایش در تصویر قسمت (ب) به‌دلیل پهنای باریک‌تر خط سایش مطلوب‌تر است. در این شکل، از الکترون‌های برگشتی برای تصویرگیری استفاده شده است. در ادامه به‌طور مفصل به این نوع از الکترون‌ها پرداخته خواهد شد.

شکل 8- تصاویر SEM از مورفولوژی سطح پس از سایش در سه نمونه مختلف.

3-   اطلاعات تصاویرحاصل ازالکترون‌های برگشتی

الکترون‌های برگشتی به‌عنوان یک پدیده انعکاسی مطرح بوده و در اثر پراکندگی الاستیک تولید می‌شوند. این الکترون‌ها بسته به انرژی الکترون‌های اولیه (ولتاژ شتاب‌دهنده) اطلاعاتی از عمق 1-0/1 میکرومتری سطح ارائه می‌دهند. باید توجه داشت که قدرت تفکیک تصویر حاصل از الکترون‌های برگشتی کم‌تر از تصویر به‌دست آمده با استفاده از الکترون‌های ثانویه است. از آن‌جایی‌که الکترون‌های برگشتی انرژی بیش‌تری از الکترون‌های ثانویه دارند، مطالعه آن‌ها اطلاعاتی از نواحی نسبتا عمیق‌تر نمونه فراهم می‌کند. الکترون‌های برگشتی به ترکیب نمونه حساس هستند، به‌طوری‌که هرچه عدد اتمی نمونه بیش‌تر باشد، تعداد الکترون‌های برگشتی بیش‌تر، و درنتیجه تصویر روشن‌تر خواهد بود. بنابراین، درصورتی که تصویر SEM برگشتی از دو یا چند ناحیه روشن/تیره تشکیل شده باشد، می‌توان نقاطی را که فاز سنگین‌تر در آن واقع شده را با رنگ روشن‌تر دید.

بنابراین، یکی از کاربردهای اصلی تصاویر SEM برگشتی، تشخیص وجود ناخالصی‌ها در ریزساختار مانند آخال‌ها، و تعیین دقیق مکان آن‌ها است. شکل 9 تصویر SEM برگشتی از حضور آخال‌های ذوب در یک نوع رئولیت را نشان می‌دهد. همان‌طور که در تصاویر دیده می‌شود، ناخالصی‌هایی مانند کوردیریت، بیوتیت، کوارتز و ایلمنیت در با کنتراست‌های متفاوت ریزساختار حضور دارند.  

شکل 9- تصویر SEM برگشتی از حضور آخال‌های ذوب در یک نوع رئولیت.

دیگر کاربرد این نوع تصاویر، اثبات ترسیب لایه نازک روی زیرلایه و محاسبه ضخامت آن لایه است. در برخی موارد، امکان مشاهده واضح لایه نازک با استفاده از تصاویر SEM با الکترون‌های ثانویه وجود ندارد. در چنین شرایطی، بهترین راه، تغییر آشکارساز به آشکارساز الکترون برگشتی است. شکل 10 تصاویر SEM برگشتی از سطح مقطع لایه‌های نازک با ضخامت 500-200 نانومتری را نشان می‌دهد. در این تصاویر، متفاوت بودن کنتراست زیرلایه و لایه نازک نشان‌دهنده ترسیب لایه نازک است (سنگین‌تر بودن لایه نازک نسبت به زیرلایه به‌دلیل رنگ روشن‌تر آن). با تطبیق نوار مقیاس و لایه نازک می‌توان ضخامت لایه نازک را محاسبه کرد. به‌عنوان مثال، ضخامت لایه نازک در قسمت (الف) شکل 10 برابر با 200 نانومتر است.   

شکل 10- تصاویر SEM برگشتی از سطح مقطع لایه‌های نازک با ضخامت 500-200 نانومتری.

همان‌طور که اشاره شد، تصاویر الکترون‌های برگشتی با استفاده از ولتاژ بالا به‌دست می‌آید. در حالی‌که استفاده از ولتاژ پایین‌تر، با اعمال فیلتر جلوی آشکارساز الکترون‌های برگشتی اجاز عبور الکترون‌ها در محدوده مشخصی از انرژی را می‌دهد. چنین شرایطی، امکان تشخیص فازها و ترکیبات با تفاوت بسیار جزئی در عدد اتمی را فراهم می‌کند. تصویر SEM با الکترون‌های برگشتی ولتاژ پایین موجود در شکل 11، به‌وضوح ذرات فاز Fe₂AlV در زمینه Fe₃Al را نشان می‌دهد. با این‌که اختلاف میانگین عدد اتمی فازهای زمینه و ذرات، بسیار ناچیز (0/75) است، ذرات فاز Fe₂AlV به‌صورت سوزنی‌شکل دیده می‌شوند.

شکل 11- تصویر SEM الکترون‌های برگشتی با ولتاژ پایین از ذرات سوزنی فاز Fe₂AlV  موجود در زمینه Fe₃Al.

نتیجه گیری

میکروسکوپ الکترونی روبشی یک دستگاه پیشرفته است که به‌طور گسترده‌ای برای مشاهده پدیده‌های سطحی مانند توپوگرافی، مورفولوژی، ترکیب شیمیایی، جهت دانه‌ها، اطلاعات کریستالوگرافی و غیره مورد استفاده قرار می‌گیرد. در این مقاله به تشریح اطلاعاتی که می‌توان از تصاویر SEM به‌دست آورد، پرداخته شد. گفته شد که بررسی مورفولوژی یک ماده به معنی بررسی شکل و اندازه آن است. با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی می‌توان علاوه بر بررسی کلیت مورفولوژی سطح یک ماده، مورفولوژی تک‌تک دانه‌ها را هم مورد مطالعه قرار داد. هم‌چنین، بزرگنمایی بیش‌تر امکان مشاهده شکل دانه‌ها، وجود عیوب بسیار ریز مانند میکروحفرات و میکروترک‌ها، شکل ذرات نانومقیاس و ذرات تجمع یافته (آگلومره شده) را فراهم می‌کند. اشاره شد که برای تعیین اندازه دانه بدون استفاده از نرم‌افزار، کافیست نوار مقیاس موجود در زیر تصویر را با دانه مورد نظر تطبیق داد. گفته شد که تصاویر SEM به‌وضوح کیفیت اتصال یک پوشش به زیرلایه را نشان می‌دهند؛ به‌طوری که می‌توان وجود ترک، حفره و گسیختگی در فصل‌مشترک زیرلایه/پوشش را با این تصاویر تعیین کرده و با اصلاح شرایط پوشش‌دهی، اقدام به اصلاح این عیوب کرد. تاکید شد که برای محاسبه ضخامت پوشش یا یک لایه با استفاده از تصویر SEM، درست مانند آن‌چه که برای تعیین اندازه دانه گفته شد، از نوار مقیاس استفاده می‌شود. تاکید شد که با استفاده از تصاویر شکست می‌توان علاوه بر تعیین نوع شکست، مراکزی که ترک در آن‌ها جوانه زده و رشد می‌کند را هم شناسایی کرد. تصاویر SEM از نمونه‌های خورده شده با چهار مکانیزم اصلی خوردگی مورد بررسی قرار گرفت. اشاره شد که با بررسی تصاویر SEM سطوح پس از سایش می‌توان مکانیزم اصلی سایش را تعیین کرد. هم‌چنین، امکان مقایسه مقاومت به سایش دو ماده، با مقایسه پهنای خط سایش در تصاویر SEM وجود دارد. گفته شد که الکترون‌های برگشتی به ترکیب نمونه حساس هستند، به‌طوری‌که هرچه عدد اتمی نمونه بیش‌تر باشد، تعداد الکترون‌های برگشتی بیش‌تر، و درنتیجه تصویر روشن‌تر خواهد بود بنابراین، یکی از کاربردهای اصلی تصاویر SEM برگشتی، تشخیص وجود ناخالصی‌ها در ریزساختار مانند آخال‌ها، و تعیین دقیق مکان آن‌ها است.